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差示掃描量熱DSC技術簡介.pdf
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darren
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熱分析
國際熱分析協會(ICTA)熱分析定義:
在程序控制溫度下,測量物質的物理性質與溫度關系的一種技術。
ICTA 熱分析方法的九類
基本原理
基線與儀器校正
實驗的影響因素
應用實例
儀器簡要說明
Pyris 1 DSC是功率補償差示掃描量熱儀。DSC按程序升溫,經歷樣品材料的各種轉變如熔化、玻璃化轉變、固態轉變或結晶,研究樣品的吸熱和放熱反應。
儀器應用范圍
可用于測量包括高分子材料在內的固體、液體材料的熔點、沸點、玻璃化轉變、比熱、結晶溫度、結晶度、純度、反應溫度、反應熱。
儀器性能指標
溫度范圍: -170~725C
樣品量: 0.5到30mg
量熱靈敏度: 0.2微瓦
溫度精度: ±0.01C
加熱速率: 0.1~500C/min
量熱精度: ±0.1%
功率補償型(Power Compensation)
在樣品和參比品始終保持相同溫度的條件下,測定為滿足此條件樣品和參比品兩端所需的能量差,并直接作為信號Q(熱量差)輸出。
熱流型(Heat Flux)
在給予樣品和參比品相同的功率下,測定樣品和參比品兩端的溫差T,然后根據熱流方程,將T(溫差)換算成Q(熱量差)作為信號的輸出。
dQ/dt = dQ/dT  dT/dt
Q :熱量 t :時間 T :溫度
dQ/dt: 縱坐標信號,mW;
dT/dt :程序溫度變化速率,C/min;
縱坐標信號的大小與升溫速度成正比
熱功率補償感應器由鉑精密溫度測量電路板、微加熱器和互相貼近的梳型感應器構成,樣品和參比端左右對稱。精密溫度測量電路板和微加熱器均涂有很薄的絕緣層,以保持樣品皿與感應器之間的電絕緣性,并最大程度地降低熱阻。
特 點
保留熱流型DSC的均溫塊結構,以保持基線的穩定和高靈敏度;
配置功率補償式DSC的感應器以獲得高分辨率;
基線的重要性
樣品產生的信號及樣品池產生的信號必須加以區分;
樣品池產生的信號依賴于樣品池狀況、溫度等;
平直的基線是一切計算的基礎。
如何得到理想的基線
干凈的樣品池、儀器的穩定、池蓋的定位、清洗氣;
選擇好溫度區間,區間越寬,得到理想基線越困難;
進行基線最佳化操作。
校正的含義
校正溫度與能量的對應關系
校正的原理
方法:測定標準物質,使測定值等于理論值
手段:能量、溫度區間、溫度絕對值
什么時候需要校正
1. 樣品池進行過清理或更換
2. 進行過基線最佳化處理后
掃描速度的影響
靈敏度隨掃描速度提高而增加
分辨率隨掃描速度提高而降低
技巧:
增加樣品量得到所要求的靈敏度
低掃描速度得到所要求的分辨率
樣品制備的影響
樣品幾何形狀:
樣品與器皿的緊密接觸
樣品皿的封壓:
底面平整、樣品不外露
合適的樣品量:
靈敏度與分辨率的折中
1. 用力過大,造成樣品池不可挽救的損壞;
2. 操作溫度過高(鋁樣品皿,溫度>600℃);
3. 樣品池底部電接頭短路和開路;
4. 樣品未被封住,引起樣品池污染。
共混物的相容性
熱歷史效應
結晶度的表征
增塑劑的影響
固化過程的研究
高分子由于分子鏈相互作用,有形成凝聚纏結及物理交聯網的趨向。這種凝聚的密度和強度依賴于溫度,因而和高分子的熱歷史有關。
當高分子加熱到Tg以上,局部鏈段的運動使分子鏈向低能態轉變,必然形成新的凝聚纏結,同時釋放能量。因此在冷卻曲線中會出現一個放熱峰。
解析DSC曲線涉及的技術面和知識面較廣。為了確定材料轉變峰的性質,可利用DSC以外的其他熱分析手段,如DSC-TG聯用。同時,還可以與DSC-GC,DSC-IR等技術聯用。
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