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標題: 《乳狀液的制備、鑒別和破壞》實驗報告 [打印本頁]

作者: helloshigy 時間: 2012-5-29 20:52
標題: 《乳狀液的制備、鑒別和破壞》實驗報告
中國石油大學化學原理Ⅱ實驗報告
實驗日期：成績：
班級：學號： 09021466 姓名：教師：
同組者：
乳狀液的制備、鑒別和破壞
一. 實驗目的
1.制備不同類型的乳狀液；
2.了解乳狀液的一些制備方法；
3.熟悉乳狀液的一些破壞方法。
二. 實驗原理
乳狀液是指一種液體分散在另一種與它不相溶的液體中所形成的分散體系。乳狀液有兩種類型，即水包油型(O/W)和油包水型(W/O)。只有兩種不相溶的液體是不能形成穩定乳狀液的，要形成穩定的乳狀液，必須有乳化劑存在，一般的乳化劑大多為表面表面活性劑。
表面表面活性劑主要通過降低表面能、在液珠表面形成保護膜、或使液珠帶電來穩定乳狀液。
乳化劑也分為兩類，即水包油型乳化劑和油包水型乳化劑。通常，一價金屬的脂肪酸皂類（例如油酸鈉）由于親水性大于親油性，所以，為水包油型乳化劑，而兩價或三價脂肪酸皂類（例如油酸鎂）由于親油性大于親水性，所以是油包水型乳化劑。
兩種類型的乳狀液可用以下三種方法鑒別：
1. 稀釋法：加一滴乳狀液于水中，如果立即散開，即說明乳狀液的分散介質為水，故乳狀液屬水包油型；如不立即散開，即為油包水型。
2. 電導法：水相中一般都含有離子，故其導電能力比油相大得多。當水為分散介質（即連續相）時乳狀液的導電能力大；反之，油為連續相，水為分散相，水滴不連續，乳狀液導電能力小。將兩個電極插入乳狀液，接通直流電源，并串聯電流表。則電流表顯著偏轉，為水包油型乳狀液；若指針幾乎不動，為油包水型乳狀液。
3. 染色法：選擇一種僅溶于油但不溶于水或僅溶于水不溶于油的染料（如蘇丹Ⅲ為僅溶于油但不溶于水的紅色染料）加入乳狀液。若染料溶于分散相，則在乳狀液中出現一個個染色的小液滴。若染料溶于連續相，則乳狀液內呈現均勻的染料顏色。因此，根據染料的分散情況可以判斷乳狀液的類型。
在工業上常需破壞一些乳狀液，常用的破乳方法有：
1. 加破乳劑法：破乳劑往往是反型乳化劑。例如，對于由油酸鎂做乳化劑的油包水型乳狀液，加入適量油酸鈉可使乳狀液破壞。因為油酸鈉親水性強，它也能在液面上吸附，形成較厚的水化膜，與油酸鎂相對抗，互相降低它們的的乳化作用，使乳狀液穩定性降低而被破壞。若油酸鈉加入過多，則其乳化作用占優勢，油包水型乳化液可能轉化為水包油型乳化液。
2. 加電解質法：不同電解質可能產生不同作用。一般來說，在水包油型乳
狀液中加入電解質，可改變乳狀液的親水親油平衡，從而降低乳狀液的穩定性。
有些電解質，能與乳化劑發生化學反應，破壞其乳化能力或形成新的乳化劑。如在油酸鈉穩定的乳狀液中加入鹽酸，由于油酸鈉與鹽酸發生反應生成油酸，失去了乳化能力，使乳狀液破壞。
C17H33COONa+HCl→C17H33COOH+NaCl
同樣，如果乳狀液中加入氯化鎂，則可生成油酸鎂，乳化劑由一價皂變成二價皂。當加入適量氯化鎂時，生成的反型乳化劑油酸鎂與剩余的油酸鈉對抗，使乳狀液破壞。若加入過量氯化鎂，則形成的油酸鎂乳化作用占優勢，使水包油型的乳狀液轉化為油包水型的乳狀液。
2 C17H33COONa+MgCl2→(C17H33COO)2Mg+2NaCl
3. 加熱法：升高溫度可使乳狀劑在界面上的吸附量降低；溶劑化層減薄；降低了介質粘度；增強了布朗運動。因此，減少了乳狀液的穩定性，有助于乳狀液的破壞。
4. 電法：在高壓電場的作用下，使液滴變形，彼此連接合作，分散度下降，造成乳狀液的破壞。
三. 儀器和藥品
1. 儀器
100mL 具塞錐形瓶2 個，大試管5 支，25mL 量筒2 個，100mL 燒杯3 個，小滴管3支，直流電源1 臺，毫安表1 個，電極1 對。
2. 藥品
苯（化學純），油酸鈉（化學純），3mol/L HCl 溶液1％、5％油酸鈉水溶液，2％油酸鎂苯溶液，0.25mol/L MgCl2 水溶液，飽和NaCl 水溶液，蘇丹Ⅲ溶液。
四. 實驗步驟
1．乳狀液的制備
在100mL 具塞錐形瓶中加入15mL 1％油酸鈉水溶液，然后分別加入15mL 苯，（每次約加1mL），每次加苯后劇烈搖動，直到看不到分層的苯相。這樣制得Ⅰ型乳狀液。
在另一個100mL 具塞錐形瓶中加入15mL 2％油酸鈉苯溶液，然后分別加入15mL 水，（每次約加1mL），每次加水后劇烈搖動，直到看不到分層的水相。這樣制得Ⅱ型乳狀液。
2．乳狀液類型鑒別
（1）稀釋法：分別用小滴管將一滴Ⅰ型和Ⅱ型乳狀液滴入盛入自來水的燒杯中，觀察現象。
（2）染色法：取兩只干凈試管，分別加入1～2mL Ⅰ型和Ⅱ型乳狀液，向每支試管中加入一滴蘇丹Ⅲ溶液，觀察現象。
（3）導電法：取兩個干燥小燒杯，分別加入少許Ⅰ型和Ⅱ型乳狀液，連接好線路，依次鑒別乳狀液的類型。
3.乳狀液的破壞和轉相
（1）取Ⅰ型和Ⅱ型乳狀液1～2mL 分別放入兩支試管中，逐滴加入3mol/L HCl溶液，觀察現象。
（2）取Ⅰ型和Ⅱ型乳狀液1～2mL 分別放入兩支試管中，在水浴中加熱，
觀察現象。
（3）取2～3mL Ⅰ型乳狀液于試管中，逐滴加入0.25mol/L MgCl2 溶液，每加一滴劇烈搖動，注意觀察乳狀液的破壞和轉相（是否轉相用染色法鑒別，下同）。
（4）取2～3mL Ⅰ型乳狀液于試管中，逐滴加入飽和NaCl 溶液，每加一滴劇烈搖動，觀察乳狀液有無破壞和轉相。
（5）取2～3mL Ⅱ型乳狀液于試管中，逐滴加入5％油酸鈉溶液，每加一滴劇烈搖動，注意觀察乳狀液有無破壞和轉相。
五. 結果處理
用表格記錄、整理實驗所觀察到的現象，并分析原因。
觀察現象記錄、現象分析表
類型
方法
Ⅰ型（水包油）
Ⅱ型（油包水）
原因分析
現象
現象
稀釋法
液滴迅速擴散
液滴不擴散，仍集中為一滴
O/W乳狀液連續相為水，故液滴擴散；W/O乳狀液連續相為油，自然不溶于水，液滴集中
染色法
震蕩后，蘇丹Ⅲ液滴不擴散，明顯分層
震蕩后紅色蘇丹Ⅲ溶于乳狀液，最后液體變紅
蘇丹Ⅲ不溶于水，故不溶于連續相為水的乳狀液，在O/W乳狀液中分層；但其溶于苯，故W/O乳狀液變紅
電導法
指針明顯向右轉
指針幾乎不偏轉
水的電導率大于有機物的電導率
破壞和轉相
c(HCl)
3mol/L
液體分層，上層液體澄清，下層液體混濁
液體分層，上層液體較濁，下層液體較澄清
HCl與油酸鈉（油酸鎂）生成油酸。（1）油酸是油酸鈉的反型乳化劑，可抵消油酸鈉的作用使乳狀液破壞。（2）油酸的親油性遠大于親水性，不是好的乳化劑，不能穩定乳狀液，從而引起乳狀液的破壞。
加熱法
加熱過程中液體沸騰，靜置后液體分層
液體分層，且上層液體為乳白色，下層澄清
升高溫度可使乳狀劑在界面上的吸附量降低；溶劑化層減薄；降低了介質粘度；增強了布朗運動
c(MgCl2)0.25mol/L
①液體由濃變稀
②繼續加MgCl2，再加一滴蘇丹Ⅲ溶液，靜置后液體分層，上層變紅
——————
加入MgCl2，油酸鈉與Mg2+反應生成了油酸鎂，親油性增強，親水性減弱。當加入適量MgCl2時，生成的反型乳化劑油酸鎂與剩余的油酸鈉對抗，使乳狀液破壞。若加入過量MgCl2，則形成的油酸鎂乳化作用占優勢，使水包油型的乳狀液轉化為油包水型的乳狀液。
飽和NaCl溶液
液體由濃變稀
再加一滴蘇丹Ⅲ溶液，靜置后仍存在紅色液滴
——————
在水包油型乳狀液中加入NaCl，可改變乳狀液的親水親油平衡，從而降低乳狀液的穩定性。
W (油酸鈉) 5×10-2
——————
分層，有粉紅色小液滴
油酸鈉是油酸鎂的反型乳化劑，可使W/O乳狀液破壞，當加入較多的油酸鈉時，即發生轉相
六. 思考題
1. 鑒別乳狀液的諸方法有何共同點？
答：共同點是根據不同乳濁液連續相（水或油）的不同性質（其他溶質在水或油的溶解度不同、電導性不同、是否溶于水……）來將其區別。
2. 有人說水量大于油量可形成水包油乳狀液，反之為油包水，對嗎？試用
實驗結果加以說明。
答：不對。形成水包油(O/W)或者油包水(W/O)型乳狀液，是由加入其中的乳化劑類型來決定的。
例如，在實驗中，水包油(O/W)型乳狀液是由15mL 1％油酸鈉水溶液和15mL 苯來配制的；而油包水(W/O)型乳狀液是由15mL 2％油酸鈉苯溶液和15mL 水配置的。這兩種不同類型的乳狀液中，水量與油量相等，只有其中的乳化劑不同。綜上所述，乳狀液的類型是由乳化劑類型來決定的。
3. 是否使乳狀液轉相的方法都可以破乳？是否可使乳狀液破乳的方法都可用來轉相？
答：使乳狀液轉相的方法都可以破乳。因為乳狀液的轉相，都是要先進行破乳的。
不是所有使乳狀液破乳的方法都可用來轉相。例如，加熱法，使乳狀液破乳，但是無法轉相；同樣的，加HCl溶液引起的乳狀液破乳也不能發生轉相。因為加酸后生成的油酸的親油性遠大于親水性，不是好的乳化劑，不能穩定乳狀液，從而引起乳狀液的破壞。
4. 加入乳化劑，兩個互不相溶的液體就能自動形成乳狀液嗎？
答：不是的。兩種不相溶的液體，在乳化劑的存在下，必須經過外力作用（震蕩等）使其中一種液體分散成小液滴，從而形成分散相，才能形成乳狀液。無法自動形成乳狀液。
七. 實驗總結
通過本次實驗，我對不同類型的乳狀液的制備方法有了一定程度的了解。同時，也對乳狀液的破壞、轉相有了更為深入的了解。同時對不同類型的乳狀液的鑒別方法有了掌握。
最后，還要感謝實驗時老師的耐心講解以及悉心指導，使我能順利地完成了本次實驗。

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